溴价溴指数的测定——库伦法
溴价溴指数的测定——库伦法
1. 甚么是溴价溴指数
2. 测定道理
3. 尝试前的筹办
4. 样品测定
5. 注重事变
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甚么是溴价溴指数
溴价溴指数界说:在划定前提下用特定的规范溶液滴按时,100克样品所耗损的溴的克数称为溴价。100克样品所耗损的溴的毫克数称为溴指数。
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测定道理
● 不饱和烯烃和电解液中溴单质反映:Br2+ C=C → Br-C-C-Br
★ 此中 Br2 的耗损量,按以下体例获得:
●ও 大(da)小法:由电化学实验试剂(ji)的耗损大(da)小为(wei)止酶联免疫法。
● 库伦法:由Br-电解再生所需电量停止定量。
● 库伦法中,反映耗损的溴由阳极电解补充:2Br--2e → Br2
俺们接下来先先容凭借(jie)库(ku)伦法旋光度(du)的测定溴均(jun)值的方式,参照实验室管理标准(zhဣun)ASTM D1492–02。
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尝试前的筹办
1. 库伦法法测定利用电极片:

有隔阂产生电极

无隔阂产生电极

双铂针电极




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样品测定
1. 测试流量:
1) 运(yun)转方式,期(qi)待到达均衡(heng)前(qian)提;
2) 打针(zhen)器吸收(shou)适(shi)当试样(yang)(参考上(shang)表),用(yong)𒆙滤纸擦干针(zhen)头,并(bing)用(yong𓂃)橡胶帽密封针(zhen)头,而后置于阐发(fa)天平上(shang)称量;
3) 在软件上起头测(ce)定,取下橡胶帽,将试样注入(ru)电解液中;
4) 将(jiang)橡胶帽封住(zhu)针(zhen)头(tou),并再次称量,以差减(jianꦍ)法求得(de)试样量;
5) 输出(chu)称样量,软件(jian)主动计较成果(guo)。

● EP :溴,到达测定起(qi)点前(qian)所产生的溴的量,µg
● 0.1:计较(jiao)因子,换算为(wei)mg/100g
● Sample size:样品称样量,g


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注重事变
o 1. 若是(shi)样品中(zhon💦g)的(de)无(wu)机成份很(hen)高,需(xu)利用(yong)非塑(ꦯsu)料材质的(de)打针器(比方不锈钢针头玻璃打针器)。 2. 测定低(di)含量(liang)(<=10.0 mg/100g 溴(xiu)指数)样品🌊(pin)时(shi),应充实均衡(heng)不变后测定。凡是肇端漂移能(neng)ꦛ够节制在1.0 μg/min 四周。 3.🦄 电(dian)解液的实时改换及产生(sheng)电(dia𓆉n)极的洗(xi)濯(可根据样品范例及进样量,尝(chang)试(shi)进程中均衡的时候,电(dian)解液的状况,尝(chang)试(shi)数据的不变性)。 4. 若是样品(pin)和电解(jie)液(ye♉)消(xiao)融性不好,在屡次丈量样品(pin)后(hou),请实(shi)时改换电解(jie)液(𒁏ye)。 5.⛦ 利用无(wu)隔阂电极测(ce)定高溴指数(shu)样(yang)品时,须要(yao)削减称样(yang)量(liang),进步滴定速率(lv)(fast/user)。 6. 注重取样(ya🎃ng)的平均性,且样(yang)品在打针器内安排太久的话,有能够被氛围(wei)氧化(hua)而影💃响尝(chang)试数据(ju)。
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